akinainc标准品产品信息
标准品
PolySciTech PLGA / PLA标准品是通过对每种制造的聚合物进行三重纯化而制成的：
- 二氯甲烷过滤至非溶剂己烷中
- 四氢夫喃过滤至非溶剂水中
- 丙酮中的活性炭过滤
纯化过程之后是高温深真空干燥。
每个PLGA / PLA标准品均以50毫克（标签上标明的确切质量）的方便称重的等分试样装在20毫升用氩气吹扫过的小瓶中，并用干燥剂真空包装。
使用时，向小瓶中添加10 ml溶剂以创建5 mg / ml溶液，或向小瓶中添加20 ml溶剂以创建2.5 mg / ml溶液。这些现成的解决方案可用于GPC类型的系统，以校准PLGA本身。
为每个标准提供的制造商数据表包括新的表征：
- 具有四重检测的凝胶渗透（折射率，粘度计，多角度光散射（17个不同角度）和在线动态光散射）
- 核磁共振（NMR）
- 凝胶渗透与商用聚苯乙烯标准品的关系
- 傅里叶变换红外分光光度法
GPC 4D
使用GPC-TD分析PLGA标准。GPC-TD系统包括通过光缆连接到与Dynapro Nanostar DLS相连的Dawn Heleos II（MALLS）的Agilent 1260 Infinity II HPLC，Optilab T-rEX（RI检测器）和由Astra 7软件操作的Viscostar III粘度计。通过注射100 µl〜2.0 mg / ml聚合物溶液进行GPC分析。使用线性梯度色谱柱进行分离（Tosoh Bioscience LLC，TSKgel GMH HR-L，7.8 mm x 30 cm），丙酮流量为0.6 ml / min。与普通用于GPC分析的四氢夫喃相比，由于丙酮对PLGA的dn / dc更大，因此在丙酮中进行分离。此外，根据L：G比率实验确定PLGA的各个dn / dc值。这是通过使用Optilab T-rEX在Astra 7软件中使用批处理方法测量进行的。用于Astra 7软件计算的获得的dn / dc值允许用于摩尔质量测定的光散射数据具有更高的准确性。
该测定法提供了有关聚合物的以下信息：
| 值 | 描述 |
|---|---|
| MHS拦截（K） | 马克·霍温克常数“ K” |
| MHS斜率（a） | 马克·霍温克常数alpha |
| 锰（kDa） | 数均分子量 |
| 兆帕（kDa） | 峰分子量 |
| Mv（kDa） | 粘均分子量 |
| 分子量（kDa） | 重均分子量 |
| 兆赫（kDa） | Z均分子量 |
| 多分散度（Mw / Mn） | 分子量分布 |
| rn（纳米） | 数均均方半径 |
| 净重（nm） | 重均均方半径 |
| rz（纳米） | Z平均半径 |
| r（平均）（nm） | 平均均方半径 |
| 铑（v）n（nm） | 数均流体动半径 |
| 铑（v）w（nm） | 重量平均平均水动力半径 |
| rh（v）z（纳米） | Z-平均水动力半径 |
| rh（v）（平均） | 平均流体动力学半径 |
| [η] n（毫升/克） | 数均特性粘度 |
| [η] w（mL / g） | 重均特性粘度 |
| [η] z（mL / g） | Z-平均特性粘度 |
| dn /直流 | 折射率增量 |
核磁共振
将样品制备为在氘代氯方中的5-10 mg / ml溶液，并在Purdue部门间NMR设施中收集光谱。收集到的光谱显示在数据文件中，并执行一些计算：
丙交酯：乙交酯比率
通过质子计数分析收集的光谱以获得LA：GA比率。确切的方法在先前的Akina出版物中有所描述，但简要地讲，为此使用了5.2 ppm和4.8 ppm的强度。5.2 ppm（P L）下的积分归因于丙交酯的单个H，而4.8 ppm（P G）下的积分归因于乙交酯的2H。PLGA中丙交酯M L的摩尔比计算如下：
M L = P L /（P L +（P G / 2））
乙交酯的摩尔比率为100％ -中号大号。
LA：GA的重量比是通过将每种成分的摩尔比乘以其单体残留分子量（对于乙醇酸酯而言是58.04 g / mol和对于乳酸酸酯而言是72.06 g / mol）来计算的。
块状度（Rcms）
尽管将PLGA制成无规共聚物，但是乙交酯的较低熔点和优先的反应速率导致产生了乙交酯含量较高的区域，随后是丙交酯含量较高的区域。这些一种单体含量相对高于另一种单体含量较高的区域的程度和发生率称为“嵌段性”，并通过Rcms来衡量，Rcms是丙交酯旁边（丙交酯）（随机区域）与乙交酯旁边另一种乙交酯（嵌段）的比率。地区）。
对于这些标准品，使用C13NMR光谱法根据该出版物进行PLGA中Rcms（嵌段性）的测定可得出有关丙交酯和乙交酯沿着链的相对位置的信息。为此，比较了乙交酯羰基碳在166-167 ppm处的C13NMR峰。下场羰基峰（GA紧挨着LA）的积分除以上场羰基峰（GA紧挨着GA）。
GPC外部标准
使用GPC分析PLGA标准。GPC系统由与Waters 2707自动进样器连接的Waters 1515等度HPLC泵和Waters 2414折射率检测器组成。通过在溶解于2.0 µm过滤后的THF中的每毫升聚合物溶液中注入100 µL〜2.0 mg的溶液进行GPC分析。以1mL THF / min的流速设定60分钟的运行时间，并通过一系列三个GPC色谱柱进行分离。通过的一个样品是Phenomenex色谱柱Phenogel 5µ 50A 300×7.5mm，第二个是Phenomenex色谱柱Phenogel 5µ 10E4A 300×7.5，后一个是Aglient Resipore 300×7.5mm 3µm色谱柱。这些样品已针对Agilent Technologies EasiCal PS2聚苯乙烯标准品批号PL2010-0601，PL2010-0605进行了测试。这些标准液是根据说明使用0.2 µm过滤的THF制备的。
红外光谱
使用FTIR分析PLGA标准。FTIR系统由Themo Nicolet Avatar 329 FT-IT组成。通过将聚合物以2mg / mL的浓度溶解在THF中来制备样品，然后将其放在KBr颗粒上并进行深度真空干燥以除去所有溶剂，然后进行分析。